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气相色谱仪器系统——色谱柱

发布时间:2020-04-30 13:14:09 丨 浏览次数:279

色谱柱操作包括安装维护和维修等内容,下面就毛细管柱的问题分别简单述说之。

色谱柱的安装

    当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种,一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题:

    第一,先将密封垫套在柱头,此时应将柱头向下,避免密封垫碎硝进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器,也可用一个开安倍瓶的磁片,在柱头上轻轻地划一下,然后用手别断。这样做可以保证柱端是整洁的,又避免了柱头污染物对分析的干扰,因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物,或者运输过程中可能损坏的柱端。

    第二,柱端伸出密封垫的长度,不同的仪器有不同的规定,应严格按仪器说明确定。比如,HP仪器要求进样口一端伸出5mm左右,检测器一端则依据检测器的不同而不同。总的原则是进样口一端先安装好后,柱端要处于分流点以上,并位于衬管中央,检测器一端则是柱出口尽量接近检测点(如FID的火焰),以避免死体积造成的柱外效应。为保证柱端伸出的长度准确,可在截去柱端后,先量好柱头伸出长度,然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做记号,拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动可能造成的伸出长度不准确。

    第三,,接头不要拧的太紧,以避免将色谱柱压裂或压碎。一般新的石墨垫用手拧紧后在用扳手拧1/4圈即可。如果是重复使用的石墨垫,则要多拧紧一点,直到用手轻轻拉柱管拉不动为止。原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫,不过同一色谱柱拆下在安装时可重复使用石墨垫,但重复使用的次数不要超过3次,否则会失去密封性。


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